Determinazione degli zuccheri riducenti nel vino

I vini ottenuti per fermentazione completa contengono quantità molto piccole di zuccheri fermentescibili e vengono commercialmente denominati vini secchi; quantità maggiori di zuccheri riduttori sono contenuti nei vini dolci naturali ottenuti per fermentazione incompleta e nei vini liquorosi. La determinazione quantitativa del saccarosio (zucchero non riducente) si esegue solo per vini speciali e liquorosi (metodo polarimetrico).

Per analizzare gli zuccheri riduttori occorre diluire il mosto e i vini dolci in modo da ottenere una soluzione zuccherina circa dell’1% (diluire 20 volte). Per i vini secchi usare il vino tal quale. E’ possibile decolorare i vini rossi per trattamento carbone attivo seguito da filtrazione.

Durata: 1 ora

Scopo:

Determinare gli zuccheri riduttori presenti nel vino utilizzando il reattivo di Fehling

Teoria:

in rapporto alla loro facile ossidabilità, i carboidrati mostrano un azione riducente su alcuni ioni metallici. Alcune di queste reazioni di riduzione vengono utilizzate al fine del loro riconoscimento. La determinazione analitica di Fehling si basa sulla riduzione del solfato rameico (CuSO4) a ossido rameoso (Cu2O). Il primo è solubile e di colore blu mentre il secondo è di colore rosso e forma un precipitato. 

Siccome la riduzione del rame avviene in ambiente basico è necessario aggiungere tartrato per complessare il Cu2+ ed evitare la sua precipitazione come idrossido rameico.

Materiale:

• Reattivo di Fehling A (69,278 g di CuSO₄•5H2O in 1l di acqua distillata)
• Reattivo di Fehling B (346 g di tartrato sodico potassico e 100g NaOH in 1l di acqua distillata)
• Blu di metilene (soluzione acquosa al 0.5%)
• Vino bianco
• Acqua distillata

Strumenti:

• 3 beute da 250 ml
• Pipette
• Palline di vetro
• Piastra riscaldante
• Buretta

Procedimento:

1. Preparare 3 beute da 250 ml, sgocciolare in ciascuna 5 ml di sol. A e 5 ml di sol. B, diluire con 40 ml di acqua distillata e aggiungere qualche pallina di vetro.
2. Eseguire un prova orientativa sulla prima beuta. La titolazione deve essere completata entro 2-3 minuti, tenere in considerazione che il viraggio non è istantaneo. Portare all'ebollizione il liquido contenuto nella prima beuta, aggiungere alcune gocce di blu di metilene e mantenendo la soluzione in agitazione, sgocciolare con una buretta la soluzione zuccherina in esame fino alla scomparsa del colore blu che consente di osservare il rosso caratteristico del Cu2O. La soluzione, al viraggio, deve essere completamente rossa, non deve presentare alcun riflesso bluastro. Particolare attenzione deve essere posta al colore della schiuma che deve essere bianca. Infatti il CuSO4 rende la schiuma bluastra, mentre il Cu2O essendo praticamente insolubile non la colora per niente. Si ottiene in questo modo un valore approssimativo del volume necessario alla riduzione del liquido di Fehling.
3. Si ripete la prova altre due volte aggiungendo rapidamente al liquido in ebollizione un volume di soluzione zuccherina di poco inferiore a quella del viraggio precedente. Si attende 1 minuto, si aggiungono 2 gocce di blu di metilene che dovranno colorare di blu la soluzione
4. Si attende un altro minuto e si completa la titolazione sgocciolando altra soluzione zuccherina sino alla scomparsa del blu.

Risultato:

10 ml di liquido di Fehling necessitano per essere completamente ridotti di 0.0515 g di zucchero invertito, quindi a viraggio ottenuto il volume sgocciolato di soluzione zuccherina conterrà questa quantità di zucchero invertito. E' opportuno diminuire i ml di soluzione sgocciolata di una piccola quantità (0.1 ml) per tener conto della quantità approssimativamente consumata dall'indicatore.

Nel vino il valore normale di zuccheri varia tra 2 e 5 g/l. Se il viraggio supera 40-50 ml di vino per titolare 10 ml di liquido di Fehling si dice che il contenuto di zuccheri è trascurabile.

Consigli di sicurezza:

Prestare attenzione alla vetreria e alla piastra riscaldante.

Smaltire le soluzioni utilizzate in modo adeguato. 

Commenti:

Bibliografia:

Determinazione del carbonato di calcio in un guscio d'uovo

Un guscio d’uovo è composto da carbonato di calcio, zinco, fosforo, manganese, ferro e cromo. Un uovo di dimensioni medie contiene nel guscio circa 750-800 mg di calcio e rappresenta circa il 10% del peso dell’uovo. Con questa esperienza proveremo a calcolare l'effettiva quantità in percentuale di Carbonato di Calcio in un guscio d'uovo.

Durata: 1h

Scopo:

Determinare la percentuale di carbonato di calcio in un guscio d'uovo, mediante una retrotitolazione acido-base.

Teoria:

Il carbonato di calcio è un sale basico poco solubile ed è quindi un composto difficile da titolare. Per determinarne la concentrazione in percentuale è quindi necessario procedere con una retrotitolazione, ovvero una titolazione in cui l'analista è fatto reagire preventivamente con una quantità nota di reagente in eccesso. La titolazione avverrà poi sul reagente in eccesso titolato con un secondo titolante a concentrazione nota.

Materiale:

• 3 uova 
• HCl 0.5 M
• NaOH 0.5 M
• Fenolftaleina

Strumenti:

• Bilancia tecnica
• Becher da 500 ml
• Piastra riscaldante
• Sostegni e pinze a ragno x2
• Burette x2
• Imbuti x2
• Beute x2
• Vetrino d'orologio
• Mortaio e pestello
• Spatola
• Stufa

Procedimento:

1. Bollire le uova, raffreddarle e sgusciarle;
2. Eliminare dai gusci la membrana interna e macinare nel mortaio fino ad ottenere una polvere;
3. Seccare la polvere nella stufa a 105° C per 30 minuti;
4. Pesare una quantità nota di polvere e inserire in una beuta;
5. Aggiungere 35 ml di HCl 0.5 M;
6. Bollire per 5 minuti su piastra per favorire la dissoluzione;
7. Raffreddare e aggiungere 2 gocce di fenolftaleina;
8. Titolare con NaOH fino a un viraggio al rosa permanente per almeno 10 secondi;
9. Procedere con l'analisi dei dati per determinare la percentuale di carbonato di calcio presente nel guscio d'uovo.

Risultato:

Analizzando i dati con i seguenti calcoli si ottiene:

Moli di HCl = M x V / 1000

Moli di NaOH = M1 x V1 / 1000

Moli di CaCO3 = 1/2 (moli di HCl - moli di NaOH)

Massa di CaCO3 = moli x massa molare

%CaCO3 = grammi sperimentali x 100 / massa polvere pesata

Consigli di sicurezza:

Utilizzare protezione per gli occhi, camice e guanti.

Commenti:

Bibliografia:

https://farelaboratorio.accademiadellescienze.it/esperimenti/scienze/29 

https://www.chimicamo.org/chimica-analitica/retrotitolazione/

Determinazione dell'acidità di un aceto bianco commerciale

Titolazione acido base

di Anna Bertolotti e Anita Baffelli (4E)

Durata: 

45 minuti circa

Scopo:

Misurare l'acidità di in un campione commerciale di aceto bianco ed esprimerla come percentuale di acido acetico.

Teoria:

La titolazione consiste nell'aggiunta di una base forte (NaOH) ad un campione noto di aceto commerciale con una buretta. Il punto di equivalenza (nel quale gli equivalenti di base aggiunti eguagliano quelli di acido presente nel campione) può essere visualizzato con un indicatore acido-base. In questo caso, siccome si forma un sale ad idrolisi basica, la metodica ufficiale prevede l'utilizzo di fenolftaleina che ha un punto di viraggio a pH=8,2. In ambiente acido è incolore, mentre se pH>8.2  si colora di violetto. Al punto di viraggio la soluzione manifesta una debole colorazione rosa persistente per almeno 30".
La reazione è la seguente: 

CH3COOH + NaOH —> CH3COONa + H2O 

Materiale:

• Aceto bianco commerciale (acidità dichiarata circa il 6% di acido acetico); 
• NaOH 0,1 N
• Acqua distillata; 
• Fenolftaleina 1% in soluzione alcolica (indicatore). 

Strumenti:

• 1 matraccio tarato da 100ml con tappo
• 1 buretta da 50ml con becher, imbutino, sostegno universale e pinza ragno
• 1 beuta da 250ml
• 1 agitatore magnetico con ancoretta
• 2 pipette da 10ml e propipetta

Procedimento:

Lavare ed avvinare la buretta con la soluzione di NaOH 0.1N.

Prelevare con precisione, utilizzando la pipetta, 10 ml di aceto e trasferirli nel matraccio da 100ml. Diluire a 100ml con acqua distillata (in modo da ottenere un campione diluito 1:10), agitare e prelevare 10 ml del campione diluito con la pipetta e trasferirlo nella beuta. 

Aggiungere acqua distillata sino a circa 100ml,  3 gocce di fenolftaleina (la soluzione resta incolore poiché l'ambiente è acido) e un’ancoretta magnetica. Trasferire la beuta sull'agitatore magnetico. In assenza dell’agitatore magnetico è possibile effettuare la titolazione agitando a mano la beuta. Mettere sotto la beuta un foglio di carta bianco per apprezzare più facilmente le variazioni di colore.

Iniziare a sgocciolare l’NaOH con la buretta nella beuta mantenendo il campione in continua e leggera agitazione. Ogni goccia colora la soluzione di violetto, ma solo dove cade e per pochi secondi. Quando però l'interno contenuto della beuta diventa rosa, bisogna chiudere il rubinetto della buretta e attendere 30 secondi.  Se il colore rosa scompare bisogna aggiungere un'altra goccia di NaOH, altrimenti la titolazione è conclusa e siamo arrivati al punto di equivalenza.

Nell'esperimento condotto il 14/1/20 sono stati necessari 11.3 ml di NaOH 0.1N per titolare un campione di aceto commerciale aperto da tempo con una concentrazione iniziale dichiarata del 6% di acido acetico.

Risultato:

Al punto di equivalenza, gli equivalenti di acido sono uguali agli equivalenti di base. Calcoliamo gli equivalenti presenti nel campione

0,1 eq: 1000 ml = X eq : 11,3 ml  

X =(0,1 • 11,3) / 1000 = 1,13 meq di NaOH = 1,13 meq di CH3COOH 

Calcoliamo gli eq su 100 ml considerano che è stato analizzato 1ml di campione tal quale (10 ml di aceto diluito 1:10)        

1,13 meq  • 100 = 0.113 eq in 100 ml di aceto

Calcoliamo a quale massa corrispondono

ME CH3COOH= (12 • 2+16 • 2+4)/1 =60 g/eq

Numero eq =g/ME  —> g= numero eq•  MM=0.113eq • 60 g/eq=0,678 g =6.7% 

Consigli di sicurezza:

Seguire le norme di base di comportamento in laboratorio. Indossiamo camice, occhiali protettivi e guanti e maneggiare con cura tutti gli strumenti. 

Commenti:

E' un'esperienza di media difficoltà. I concetti di fondo sono basilari ma bisogna prestare attenzione al procedimento perché è lungo ed è necessaria la massima precisione. 

Bibliografia:

 “Dalla stechiometria all’elettrochimica”, Zanichelli; capitolo 22 paragrafo 7. 

Analisi del contenuto di acqua ossigenata in un campione commerciale

Titolazione permanganatometrica in ambiente acido

di Gaia Borghi e Sara Mirenda (4E)

Durata: 

45 minuti circa

Scopo:

Calcolare la concentrazione percentuale di acqua ossigenata in un campione commerciale di concentrazione teorica pari a 3.5%

Teoria:

Il manganese può avere diversi numeri di ossidazione: +2 +3 +4 +6 +7; nel permanganato ha numero di ossidazione pari a +7. In ambiente acido è un forte ossidante e si riduce a +2. In questo modo reagisce facilmente con acqua ossigenata, ossidando l’ossigeno da –1 a 0 formando ossigeno molecolare secondo la reazione

2MnO^-₄+ 6H⁺ + 5H₂O₂ -> 2 Mn²⁺ + 5O₂ + 8H₂O

La titolazione non necessita di indicatore in quanto il permanganato, fortemente colorato di viola, si scolora durante la reazione. La persistenza di una debole colorazione rosa per almeno 30sec indica il raggiungimento del punto di equivalenza.

Le soluzioni di acqua ossigenata commerciale sono stabilizzate con sostanze riducenti (urea o altro) che potrebbero interferire con la misura effettuata in questo modo. 

Materiale:

• Acqua ossigenata commerciale al 3.5% circa
• KMnO₄ 0.1N
• H₂SO₄ 1:5
• Acqua distillata

Strumenti:

• 1 matraccio tarato da 100ml con tappo
• 1 buretta da 50ml con becher, imbutino, sostegno universale e pinza ragno
• 1 beuta da 250ml
• 1 agitatore magnetico con ancoretta
• 3 pipette da 10ml e propipetta

Procedimento:

Lavare ed avvinare la buretta con la soluzione di KMnO₄ 0.1N.

Prelevare con precisione, utilizzando la pipetta, 10 ml di acqua ossigenata commerciale e trasferirli nel matraccio da 100ml.

Diluire a 100ml con acqua distillata (in modo da ottenere un campione diluito 1:10), agitare e prelevare 10 ml del campione diluito con la pipetta e trasferirlo nella beuta. 

Per avere un ambiente acido aggiungere 20ml di H₂SO₄ 1:5 (non è importante che siano precisi, si può usare una pipetta da 10ml due volte)

Aggiungere acqua distillata sino a circa 100ml e un’ancoretta magnetica. Trasferire la beuta sull’agitatore magnetico. In assenza dell’agitatore magnetico è possibile effettuare la titolazione agitando a mano la beuta. Mettere sotto la beuta un foglio di carta bianco per apprezzare più facilmente le variazioni di colore.

Sgocciolare il permanganato nella beuta mantenendo la soluzione in leggera agitazione. All’inizio il permanganato si scolora lentamente ma poi la reazione avverrà più velocemente grazie all’effetto catalizzatore del Mn²⁺ che si forma.

Si titola sino al raggiungimento di una colorazione rosa persistente per almeno 30 sec.

Nell’esperimento condotto il 4/2/20 sono stati necessari 19.0 ml di KMnO₄ 0.1N per titolare un campione di acqua ossigenata commerciale aperta da tempo con una concentrazione iniziale dichiarata del 3.5%

Risultato:

Calcolare il numero di equivalenti di KMnO₄ sgocciolati

0,1 N : 1000 ml = x : 19 ml     x = 1,9 x 10 ^-3 eq =1.9 meq

Questi corrispondono al numero di equivalenti presenti nel campione di H₂O₂ diluito.

Si calcolano quindi il numero di equivalenti presenti in 100ml della soluzione di acqua ossigenata commerciale considerando la diluizione 1:10. (10ml diluiti 1:10 equivalgono a 1ml tal quale)

1,9 meq : 1 ml = x : 100 ml    x= 0,19 eq

 Si calcola la massa equivalente di H₂O₂, considerando che l’acqua ossigenata ha 2 unità reattive perché ogni suo ossigeno perde un elettrone durante la reazione:

 M_eq = Mmol/UR = (34 g/mol) : 2 = 17 g/eq

 Quindi si può calcolate la concentrazione percentuale del campione di acqua ossigenata:

% = M_eq x n_eq = 17 g/eq x 0,19 eq = 3,23 % m/v

Consigli di sicurezza:

indossare guanti in lattice, occhiali di plastica protettivi e camice da laboratorio

Bibliografia:

Ippoliti P&E, Zeggio Luly C., Mascioli A.. Analisi chimica quantitativa. 1986. Angelo Signorelli Editore 

Durezza dell'acqua

Che cosa significa "acqua dura"? Come è possibile misurare la durezza di un'acqua, e la sua capacità di formare calcare? In questa esperienza misureremo la durezza totale, permanente e temporanea di un'acqua attraverso una titolazione complessometrica con EDTA, seguendo una metodica adattata da quella ufficiale ISPRA.

Misura dell'acidità del latte

Quando si lascia del latte per troppo tempo nel frigorifero, questo può assumere uno sgradevole sapore acido. Questo succede perché nel latte si sviluppano batteri anaerobi, che fermentano il lattosio producendo acido lattico e anidride carbonica. Con questa esperienza vedremo come è possibile dimostrarlo misurando l'acidità del latte.

Titolazione redox dello iodio con tiosolfato

Per fare una titolazione, cioè per determinare la concentrazione di un soluto facendolo reagire con un altro soluto, si possono sfruttare sia reazioni acido-base sia reazioni di ossidoriduzione. Nel secondo caso, però, bisogna scegliere accuratamente i reagenti, perché spesso due reagenti possono reagire in più modi diversi, e quindi con stechiometrie diverse. Per effettuare una titolazione, al contrario, è necessario conoscere con precisione la stechiometria della reazione che avverrà. Due reagenti che possiedono questa caratteristica (cioè che reagiscono tra loro secondo un unico rapporto stechiometrico) sono il tiosolfato di sodio e lo iodio.

Titolazione di NaOH con H2SO4

Nella titolazione dell'idrossido di sodio con acido cloridrico abbiamo dimostrato come varia il pH di una soluzione di idrossido di sodio che viene titolata con un acido monoprotico. In questa esperienza dimostreremo, invece, che la stechiometria della reazione cambia se, al posto di un acido monoprotico, usiamo un acido diprotico: in questo caso, una mole di acido reagirà con due moli di base.

Titolazione acido-base con HCl e NaOH

Gli acidi e le basi insieme reagiscono per formare i sali, in una reazione di neutralizzazione: se ad una soluzione di una base aggiungo una soluzione di un acido, il pH, inizialmente basico, diventa neutro, se poi aggiungo acido in eccesso, il pH scende a valori acidi.

In questa esperienza dimostreremo questo fenomeno.

Titolazione argentometrica secondo Mohr

Durata: 1 ora

Scopo:

Determinare la concentrazione di cloruri in un campione.

Teoria:

Titolando una soluzione di cloruro di sodio con nitrato di argento avviene la reazione:
NaCl _(aq) + AgNO_{3 (aq)} → NaNO_{3 (aq)} + AgCl _(s)
Il cloruro d'argento è un sale insolubile bianco, che precipita. Quando reagiscono tutti i cloruri, in presenza di cromato di potassio inizia a precipitare cromato d'argento, un sale rosso mattone meno insolubile del cloruro d'argento:
K₂CrO_{4 (aq)} + 2 AgNO_{3 (aq)} → 2 KNO_{3 (aq)} + Ag₂CrO_{4 (s)}

Materiale:

• NaCl concentrazione incognita (circa 0,1 o 0,2 M)
  
• AgNO₃ 0,1 M
  
• K₂CrO₄ 1%
  
• Acqua distillata
  

Strumenti:

• Buretta
  
• Pipetta tarata da 10 mL
  
• Propipetta
  
• Becher
  
• Agitatore magnetico e ancoretta
  
• Cappa aspirante
  

Procedimento (lavorare sotto cappa aspirante):

1. Avvinare la buretta e riempirla con la soluzione di nitrato d'argento, portandola alla tacca dello zero.
   
2. Prelevare 10 mL di soluzione incongnita di NaCl e versarli nel becher
   
3. Aggiungere acqua distillata fino a 50 mL
   
4. Aggiungere alcune gocce di soluzione di cromato di potassio
   
5. Aggiungere l'ancoretta magnetica, e sistemare il becher sull'agitatore sotto la buretta
   
6. Agitando, titolare con nitrato d'argento fino alla formazione di un precipitato rosso mattone persistente
   
7. Calcolare la concentrazione di NaCl