Determinazione dell'acidità di un aceto bianco commerciale

Titolazione acido base

di Anna Bertolotti e Anita Baffelli (4E)

Durata: 

45 minuti circa

Scopo:

Misurare l'acidità di in un campione commerciale di aceto bianco ed esprimerla come percentuale di acido acetico.

Teoria:

La titolazione consiste nell'aggiunta di una base forte (NaOH) ad un campione noto di aceto commerciale con una buretta. Il punto di equivalenza (nel quale gli equivalenti di base aggiunti eguagliano quelli di acido presente nel campione) può essere visualizzato con un indicatore acido-base. In questo caso, siccome si forma un sale ad idrolisi basica, la metodica ufficiale prevede l'utilizzo di fenolftaleina che ha un punto di viraggio a pH=8,2. In ambiente acido è incolore, mentre se pH>8.2  si colora di violetto. Al punto di viraggio la soluzione manifesta una debole colorazione rosa persistente per almeno 30".
La reazione è la seguente: 
CH3COOH + NaOH —> CH3COONa + H2O 

Materiale:

  • Aceto bianco commerciale (acidità dichiarata circa il 6% di acido acetico); 
  • NaOH 0,1 N
  • Acqua distillata; 
  • Fenolftaleina 1% in soluzione alcolica (indicatore). 

Strumenti:

  • 1 matraccio tarato da 100ml con tappo
  • 1 buretta da 50ml con becher, imbutino, sostegno universale e pinza ragno
  • 1 beuta da 250ml
  • 1 agitatore magnetico con ancoretta
  • 2 pipette da 10ml e propipetta

Procedimento:

Lavare ed avvinare la buretta con la soluzione di NaOH 0.1N.
Prelevare con precisione, utilizzando la pipetta, 10 ml di aceto e trasferirli nel matraccio da 100ml. Diluire a 100ml con acqua distillata (in modo da ottenere un campione diluito 1:10), agitare e prelevare 10 ml del campione diluito con la pipetta e trasferirlo nella beuta. 
Aggiungere acqua distillata sino a circa 100ml,  3 gocce di fenolftaleina (la soluzione resta incolore poiché l'ambiente è acido) e un’ancoretta magnetica. Trasferire la beuta sull'agitatore magnetico. In assenza dell’agitatore magnetico è possibile effettuare la titolazione agitando a mano la beuta. Mettere sotto la beuta un foglio di carta bianco per apprezzare più facilmente le variazioni di colore.
Iniziare a sgocciolare l’NaOH con la buretta nella beuta mantenendo il campione in continua e leggera agitazione. Ogni goccia colora la soluzione di violetto, ma solo dove cade e per pochi secondi. Quando però l'interno contenuto della beuta diventa rosa, bisogna chiudere il rubinetto della buretta e attendere 30 secondi.  Se il colore rosa scompare bisogna aggiungere un'altra goccia di NaOH, altrimenti la titolazione è conclusa e siamo arrivati al punto di equivalenza.

Nell'esperimento condotto il 14/1/20 sono stati necessari 11.3 ml di NaOH 0.1N per titolare un campione di aceto commerciale aperto da tempo con una concentrazione iniziale dichiarata del 6% di acido acetico.

Risultato:

Al punto di equivalenza, gli equivalenti di acido sono uguali agli equivalenti di base. Calcoliamo gli equivalenti presenti nel campione

0,1 eq: 1000 ml = X eq : 11,3 ml  

X =(0,1 • 11,3) / 1000 = 1,13 meq di NaOH = 1,13 meq di CH3COOH 

Calcoliamo gli eq su 100 ml considerano che è stato analizzato 1ml di campione tal quale (10 ml di aceto diluito 1:10)        

1,13 meq  • 100 = 0.113 eq in 100 ml di aceto

Calcoliamo a quale massa corrispondono

ME CH3COOH= (12 • 2+16 • 2+4)/1 =60 g/eq

Numero eq =g/ME  —> g= numero eq•  MM=0.113eq • 60 g/eq=0,678 g =6.7% 

Consigli di sicurezza:

Seguire le norme di base di comportamento in laboratorio. Indossiamo camice, occhiali protettivi e guanti e maneggiare con cura tutti gli strumenti. 

Commenti:

E' un'esperienza di media difficoltà. I concetti di fondo sono basilari ma bisogna prestare attenzione al procedimento perché è lungo ed è necessaria la massima precisione. 

Bibliografia:

 “Dalla stechiometria all’elettrochimica”, Zanichelli; capitolo 22 paragrafo 7. 

Analisi del contenuto di acqua ossigenata in un campione commerciale

Titolazione permanganatometrica in ambiente acido

di Gaia Borghi e Sara Mirenda (4E)

Durata: 

45 minuti circa

Scopo:

Calcolare la concentrazione percentuale di acqua ossigenata in un campione commerciale di concentrazione teorica pari a 3.5%

Teoria:

Il manganese può avere diversi numeri di ossidazione: +2 +3 +4 +6 +7; nel permanganato ha numero di ossidazione pari a +7. In ambiente acido è un forte ossidante e si riduce a +2. In questo modo reagisce facilmente con acqua ossigenata, ossidando l’ossigeno da –1 a 0 formando ossigeno molecolare secondo la reazione

2MnO-4+ 6H+ + 5H2O2 -> 2 Mn2+ + 5O2 + 8H2O

La titolazione non necessita di indicatore in quanto il permanganato, fortemente colorato di viola, si scolora durante la reazione. La persistenza di una debole colorazione rosa per almeno 30sec indica il raggiungimento del punto di equivalenza.
Le soluzioni di acqua ossigenata commerciale sono stabilizzate con sostanze riducenti (urea o altro) che potrebbero interferire con la misura effettuata in questo modo. 

Materiale:

  • Acqua ossigenata commerciale al 3.5% circa
  • KMnO4 0.1N
  • H2SO4 1:5
  • Acqua distillata

Strumenti:

  • 1 matraccio tarato da 100ml con tappo
  • 1 buretta da 50ml con becher, imbutino, sostegno universale e pinza ragno
  • 1 beuta da 250ml
  • 1 agitatore magnetico con ancoretta
  • 3 pipette da 10ml e propipetta

Procedimento:

Lavare ed avvinare la buretta con la soluzione di KMnO4 0.1N.
Prelevare con precisione, utilizzando la pipetta, 10 ml di acqua ossigenata commerciale e trasferirli nel matraccio da 100ml.
Diluire a 100ml con acqua distillata (in modo da ottenere un campione diluito 1:10), agitare e prelevare 10 ml del campione diluito con la pipetta e trasferirlo nella beuta. 
Per avere un ambiente acido aggiungere 20ml di H2SO4 1:5 (non è importante che siano precisi, si può usare una pipetta da 10ml due volte)
Aggiungere acqua distillata sino a circa 100ml e un’ancoretta magnetica. Trasferire la beuta sull’agitatore magnetico. In assenza dell’agitatore magnetico è possibile effettuare la titolazione agitando a mano la beuta. Mettere sotto la beuta un foglio di carta bianco per apprezzare più facilmente le variazioni di colore.
Sgocciolare il permanganato nella beuta mantenendo la soluzione in leggera agitazione. All’inizio il permanganato si scolora lentamente ma poi la reazione avverrà più velocemente grazie all’effetto catalizzatore del Mn2+ che si forma.
Si titola sino al raggiungimento di una colorazione rosa persistente per almeno 30 sec.
Nell’esperimento condotto il 4/2/20 sono stati necessari 19.0 ml di KMnO4 0.1N per titolare un campione di acqua ossigenata commerciale aperta da tempo con una concentrazione iniziale dichiarata del 3.5%

Risultato:

Calcolare il numero di equivalenti di KMnO4 sgocciolati
0,1 N : 1000 ml = x : 19 ml     x = 1,9 x 10 -3 eq =1.9 meq
Questi corrispondono al numero di equivalenti presenti nel campione di H2O2 diluito.
Si calcolano quindi il numero di equivalenti presenti in 100ml della soluzione di acqua ossigenata commerciale considerando la diluizione 1:10. (10ml diluiti 1:10 equivalgono a 1ml tal quale)
1,9 meq : 1 ml = x : 100 ml    x= 0,19 eq
 Si calcola la massa equivalente di H2O2, considerando che l’acqua ossigenata ha 2 unità reattive perché ogni suo ossigeno perde un elettrone durante la reazione:
 Meq = Mmol/UR = (34 g/mol) : 2 = 17 g/eq
 Quindi si può calcolate la concentrazione percentuale del campione di acqua ossigenata:
% = Meq x neq = 17 g/eq x 0,19 eq = 3,23 % m/v

Consigli di sicurezza:

indossare guanti in lattice, occhiali di plastica protettivi e camice da laboratorio

Bibliografia:

Ippoliti P&E, Zeggio Luly C., Mascioli A.. Analisi chimica quantitativa. 1986. Angelo Signorelli Editore