Determinazione degli zuccheri riducenti nel vino

I vini ottenuti per fermentazione completa contengono quantità molto piccole di zuccheri fermentescibili e vengono commercialmente denominati vini secchi; quantità maggiori di zuccheri riduttori sono contenuti nei vini dolci naturali ottenuti per fermentazione incompleta e nei vini liquorosi. La determinazione quantitativa del saccarosio (zucchero non riducente) si esegue solo per vini speciali e liquorosi (metodo polarimetrico).
Per analizzare gli zuccheri riduttori occorre diluire il mosto e i vini dolci in modo da ottenere una soluzione zuccherina circa dell’1% (diluire 20 volte). Per i vini secchi usare il vino tal quale. E’ possibile decolorare i vini rossi per trattamento carbone attivo seguito da filtrazione.

Durata: 1 ora


Scopo:

Determinare gli zuccheri riduttori presenti nel vino utilizzando il reattivo di Fehling

Teoria:

in rapporto alla loro facile ossidabilità, i carboidrati mostrano un azione riducente su alcuni ioni metallici. Alcune di queste reazioni di riduzione vengono utilizzate al fine del loro riconoscimento. La determinazione analitica di Fehling si basa sulla riduzione del solfato rameico (CuSO4) a ossido rameoso (Cu2O). Il primo è solubile e di colore blu mentre il secondo è di colore rosso e forma un precipitato. 
Siccome la riduzione del rame avviene in ambiente basico è necessario aggiungere tartrato per complessare il Cu2+ ed evitare la sua precipitazione come idrossido rameico.

Materiale:

  • Reattivo di Fehling A (69,278 g di CuSO4•5H2O in 1l di acqua distillata)
  • Reattivo di Fehling B (346 g di tartrato sodico potassico e 100g NaOH in 1l di acqua distillata)
  • Blu di metilene (soluzione acquosa al 0.5%)
  • Vino bianco
  • Acqua distillata

Strumenti:

  • 3 beute da 250 ml
  • Pipette
  • Palline di vetro
  • Piastra riscaldante
  • Buretta

Procedimento:

  1. Preparare 3 beute da 250 ml, sgocciolare in ciascuna 5 ml di sol. A e 5 ml di sol. B, diluire con 40 ml di acqua distillata e aggiungere qualche pallina di vetro.
  2. Eseguire un prova orientativa sulla prima beuta. La titolazione deve essere completata entro 2-3 minuti, tenere in considerazione che il viraggio non è istantaneo. Portare all'ebollizione il liquido contenuto nella prima beuta, aggiungere alcune gocce di blu di metilene e mantenendo la soluzione in agitazione, sgocciolare con una buretta la soluzione zuccherina in esame fino alla scomparsa del colore blu che consente di osservare il rosso caratteristico del Cu2O. La soluzione, al viraggio, deve essere completamente rossa, non deve presentare alcun riflesso bluastro. Particolare attenzione deve essere posta al colore della schiuma che deve essere bianca. Infatti il CuSO4 rende la schiuma bluastra, mentre il Cu2O essendo praticamente insolubile non la colora per niente. Si ottiene in questo modo un valore approssimativo del volume necessario alla riduzione del liquido di Fehling.
  3. Si ripete la prova altre due volte aggiungendo rapidamente al liquido in ebollizione un volume di soluzione zuccherina di poco inferiore a quella del viraggio precedente. Si attende 1 minuto, si aggiungono 2 gocce di blu di metilene che dovranno colorare di blu la soluzione
  4. Si attende un altro minuto e si completa la titolazione sgocciolando altra soluzione zuccherina sino alla scomparsa del blu.

Risultato:

10 ml di liquido di Fehling necessitano per essere completamente ridotti di 0.0515 g di zucchero invertito, quindi a viraggio ottenuto il volume sgocciolato di soluzione zuccherina conterrà questa quantità di zucchero invertito. E' opportuno diminuire i ml di soluzione sgocciolata di una piccola quantità (0.1 ml) per tener conto della quantità approssimativamente consumata dall'indicatore.
Nel vino il valore normale di zuccheri varia tra 2 e 5 g/l. Se il viraggio supera 40-50 ml di vino per titolare 10 ml di liquido di Fehling si dice che il contenuto di zuccheri è trascurabile.


Consigli di sicurezza:

Prestare attenzione alla vetreria e alla piastra riscaldante.
Smaltire le soluzioni utilizzate in modo adeguato. 

Commenti:

Bibliografia:

Galvanostegia

La galvanostegia è un processo elettrochimico con il quale è possibile ricoprire stabilmente un oggetto metallico con un metallo più pregiato ( es. oro, argento, rame, nickel, etc. ). Si effettua in un bagno galvanico sfruttando il passaggio di una corrente continua a basso voltaggio. L'oggetto funge da catodo e su di esso si ha la riduzione del metallo pregiato, mentre per anodo si utilizza una lamina di quest'ultimo che, ovviamente, si ossida. Il bagno galvanico è una soluzione di un sale del metallo pregiato. 
Il processo, che fa parte della galvanotecnica, ha numerosissime applicazioni industriali. In alcuni casi è definita placcatura.

Durata: 1 ora


Scopo:

Placcare un oggetto ferroso con la tecnica della galvanostegia 

Teoria:

La galvanostegia è condotta in una cella elettrolitica in cui l'anodo è costituito dal metallo di copertura mentre il catodo è costituito dall'oggetto da ricoprire. Il bagno elettrolitico è una soluzione contenete un sale disciolto del metallo da depositare. Il questo modo all'anodo lo ione metallico del metallo da depositare passa in soluzione mentre al catodo si depositerà come metallo. Avverranno infatti le seguenti ossidoriduzioni:
ossidazioneCu -----> Cu2+ + 2e 
riduzioneCu2+ + 2e -----> Cu


Materiale:

  • Solfato di rame sol. 10/20%
  • Rame in lamina
  • Oggetto in lega di ferro 
  • Idrossido di sodio 4M
  • Acido cloridrico sol. 1:3
  • Acetone

Strumenti:

  • Generatore c.c. 6 volts
  • Cavi con mosetti
  • Becher

Procedimento:

  1. Decapaggio preliminare dell'oggetto con acetone 
  2. Immergere l'oggetto in Acido cloridrico e poi in Idrossido di sodio
  3. Sciacquare con acqua distillata e asciugare
  4. Connettere la lamina di rame al morsetto a coccodrillo del polo positivo
  5. Connettere l'oggetto al polo negativo
  6. Immergere anodo e catodo nella soluzione galvanica posta in un becher 
  7. Accendere il generatore
  8. Ruotare continuamente l'oggetto per ottenere una ricopertura uniforme

Risultato:

Dopo pochi minuti si potrà osservare la deposizione permanente del metallo sull'oggetto che non potrà essere rimosso con strofinatura.

Consigli di sicurezza:

Fare attenzione agli acidi, basi e solventi utilizzati, indossare dpi adeguati.

Commenti:

Bibliografia:

https://www.bisceglia.eu/chimica/lab/galvano.html
https://www.chimica-online.it/download/galvanostegia.htm

Determinazione del carbonato di calcio in un guscio d'uovo

Un guscio d’uovo è composto da carbonato di calcio, zinco, fosforo, manganese, ferro e cromo. Un uovo di dimensioni medie contiene nel guscio circa 750-800 mg di calcio e rappresenta circa il 10% del peso dell’uovo. Con questa esperienza proveremo a calcolare l'effettiva quantità in percentuale di Carbonato di Calcio in un guscio d'uovo.

Durata: 1h


Scopo:

Determinare la percentuale di carbonato di calcio in un guscio d'uovo, mediante una retrotitolazione acido-base.

Teoria:

Il carbonato di calcio è un sale basico poco solubile ed è quindi un composto difficile da titolare. Per determinarne la concentrazione in percentuale è quindi necessario procedere con una retrotitolazione, ovvero una titolazione in cui l'analista è fatto reagire preventivamente con una quantità nota di reagente in eccesso. La titolazione avverrà poi sul reagente in eccesso titolato con un secondo titolante a concentrazione nota.


Materiale:

  • 3 uova 
  • HCl 0.5 M
  • NaOH 0.5 M
  • Fenolftaleina

Strumenti:

  • Bilancia tecnica
  • Becher da 500 ml
  • Piastra riscaldante
  • Sostegni e pinze a ragno x2
  • Burette x2
  • Imbuti x2
  • Beute x2
  • Vetrino d'orologio
  • Mortaio e pestello
  • Spatola
  • Stufa

Procedimento:

  1. Bollire le uova, raffreddarle e sgusciarle;
  2. Eliminare dai gusci la membrana interna e macinare nel mortaio fino ad ottenere una polvere;
  3. Seccare la polvere nella stufa a 105° C per 30 minuti;
  4. Pesare una quantità nota di polvere e inserire in una beuta;
  5. Aggiungere 35 ml di HCl 0.5 M;
  6. Bollire per 5 minuti su piastra per favorire la dissoluzione;
  7. Raffreddare e aggiungere 2 gocce di fenolftaleina;
  8. Titolare con NaOH fino a un viraggio al rosa permanente per almeno 10 secondi;
  9. Procedere con l'analisi dei dati per determinare la percentuale di carbonato di calcio presente nel guscio d'uovo.

Risultato:

Analizzando i dati con i seguenti calcoli si ottiene:

Moli di HCl = M x V / 1000

Moli di NaOH = M1 x V1 / 1000

Moli di CaCO3 = 1/2 (moli di HCl - moli di NaOH)

Massa di CaCO3 = moli x massa molare

%CaCO= grammi sperimentali x 100 / massa polvere pesata


Consigli di sicurezza:

Utilizzare protezione per gli occhi, camice e guanti.

Commenti:


Bibliografia:

https://farelaboratorio.accademiadellescienze.it/esperimenti/scienze/29 
https://www.chimicamo.org/chimica-analitica/retrotitolazione/

Pila di Daniell

Nel 1836 John Frederic Daniell elaborò una pila, poi chiamata pila di Daniell, partendo dalle invenzioni di Volta e migliorandole fino a raggiungere un notevole successo in termini di sicurezza e tensione. Dimostrò infatti che l'energia elettrica prodotta non derivava dalla tensione di contatto tra metalli diversi, bensì da una reazione chimica.

Durata: 1 ora


Scopo:

Riprodurre la pila di Daniell e accendere un dispositivo elettronico mediante l'energia prodotta

Teoria:

La pila di Daniell è formata da due semicelle:
-la lamina di rame immersa nella soluzione del suo sale
-la lamina di zinco immersa nella soluzione del suo sale
Creando un circuito chiuso con i cavetti e il ponte salino otterremo una differenza di potenziale che genera quindi corrente elettrica.
La lamina di Zinco si ossida mandando in soluzione ioni Zinco, corrodendosi e caricandosi negativamente. Ossidandosi libera elettroni che si spostano attraverso i cavetti.
La soluzione di Solfato rameico pian piano sbiadisce perché gli ioni Rame (che conferiscono la colorazione azzurra alla soluzione) acquistano gli elettroni ceduti dalla lamina di Zinco e si riducono a Rame metallico.
Il ponte salino serve a compensare gli eccessi di carica: la soluzione satura di KCl ha un'alta concentrazione di ioni disciolti K+ e Cl-. Gli ioni cloruro passano lentamente alla soluzione dove gli ioni Zn++ rendono la soluzione man mano più positiva, compensando l'eccesso di positività.
Gli ioni Potassio andranno lentamente nella soluzione di Solfato di rame che diventerebbe sempre più negativa per impoverimento di ioni Cu++.
Grazie al ponte salino quindi le due soluzioni vengono "neutralizzate" permettendo il proseguimento delle reazioni e quindi il passaggio di corrente.

Materiale:

  • Soluzione CuSO4 1M
  • Soluzione ZnSO4 1M
  • Soluzione satura di KCl
  • lamierino di rame
  • lamierino di zinco

Strumenti:

  • 2 becher da 100 ml
  • tubo in vetro a U
  • voltmetro
  • cavetti metallici per collegamento elettrodi
  • morsetti a coccodrillo
  • termometro elettronico

Procedimento:

  1. Mettere le due soluzioni di ZnSO4 e CuSO4 nei due becher
  2. Riempire il tubo a U con la soluzione satura di KCl (va bene anche NaCl) e tappare i due lati con l'ovatta
  3. Inserire il lamierino di Cu nel becher con la soluzione di CuSO4
  4. Inserire il lamierino di Zn nel becher con la soluzione di ZnSO4
  5. Inserire il tubo a U a cavallo dei due becher in modo da formare un ponte salino
  6. Connettere i morsetti alle lamierine e gli elettrodi al tester verificando l'effettivo passaggio di corrente (circa 1,1 V)
  7. Disconnettere gli elettrodi dal tester e inserirli nel termometro al posto della pila

Risultato:

Osservando il tester si può rilevare il passaggio di corrente di circa 1,1 V che calerà gradualmente fino ad esaurirsi. Nell'inserimento tra i cavetti conduttori del voltmetro, proviamo ad effettuare due volte il collegamento, invertendo i due cavetti. Ci accorgeremo che il collegamento non è indifferente, infatti quando si effettuano misure in corrente continua con uno strumento analogico è necessario utilizzare la corretta polarità:
* il terminale rosso del voltmetro andrà sul polo + (positivo) della batteria; 
* il terminale nero andrà sul polo - (negativo) della batteria. 
Il voltaggio è troppo basso per poter accendere una lampadina ma connettendo un qualunque strumento a basso assorbimento come un piccolo display di un termometro è possibile accenderlo grazie alla pila appena costruita.


Consigli di sicurezza:

Utilizzare sempre camice e guanti di protezione.

Commenti:

Bibliografia:

http://storiedimetalli.blogspot.com/2013/05/costruiamo-una-pila.html

Soluzioni tampone

Le soluzioni tampone sono miscele costituite da un acido debole e il suo sale con una base forte (la sua base coniugata) oppure una base debole e il suo acido coniugato. La loro proprietà è quella di riuscire a mantenere inalterato il pH in seguito all'aggiunta di moderate quantità di acidi o basi forti.

Durata: 1 ora


Scopo:

Verificare il potere tamponante di una soluzione tampone creata al momento

Teoria:

Prendendo l'esempio di una soluzione tampone costituita da CH3COOH e CH3COONa avremo che l'acido acetico dissocia parzialmente essendo un acido debole: 
CH3COOH + H2 CH3COO- + H3O+
mentre l'acetato di sodio dissocia completamente: 
CH3COONa  CH3COO- + Na+  
Il sale serve ad aumentare la concentrazione dello ione CH3COO- che permetterà la formazione di una soluzione con concentrazioni simili di CH3COOH e CH3COO- necessari per conferire il potere tamponante alla soluzione.

  

Materiale:

  • Acqua distillata
  • Indicatore universale
  • HCl 0,1 M
  • NaOH 0,1 M
  • CH3COOH 0,1 M
  • CH3COONa 0,1 M

Strumenti:

  • 6 provette
  • Portaprovette
  • Pipette

Procedimento:

  1. Introdurre nelle prime 3 provette 4 ml di acqua distillata;
  2. Introdurre nelle seconde 3 provette 2 ml di acido acetico + 2 ml di acetato di sodio;
  3. Aggiungere 2 gocce di indicatore universale ad ogni provetta;
  4. Aggiungere a una provetta contenente acqua e a una contenente soluzione tampone 5 gocce di HCl 0,1 M;
  5. Aggiungere ad altre provette contenenti acqua e soluzione tampone 5 gocce di NaOH 0,1 M;
  6. Le altre provette servono come riferimento quindi non aggiungere nulla;
  7. Osservare i valori di pH di ogni provetta.

Risultato

Aggiungendo alcune gocce di acido e base forte alle provette contenenti acqua e indicatore universale noteremo un viraggio cromatico notevole dato dal cambiamento di pH della soluzione.
Le provette contenenti acqua alle quali sono state aggiunte 
 - 5 gocce di acido cloridrico diventano di colore rosso che corrisponde a un pH di circa 2
 - 5 gocce di idrossido di sodio diventano di colore blu che corrisponde a un pH di circa 11
 - nulla rimane verdognolo che corrisponde a un pH 7

Aggiungendo alcune gocce di acido e base forte alle provette contenenti la soluzione tampone e indicatore universale non noteremo alcun cambiamento di colore, prova del fatto che il pH rimane costante mitigato dal potere tamponante della soluzione.

All'aggiunta di un acido forte alla soluzione tampone aumenteranno gli ioni H3O+ che verranno annullati da CH3COO-  (CH3COOH + H2 CH3COO- + H3O+  la reazione si sposta verso sinistra).
All'aggiunta di una base forte gli ioni OH- saranno neutralizzati dagli ioni H3O+ generati dalla dissociazione dell'acido acetico.
  

Consigli di sicurezza:

Utilizzare guanti e dispositivi di protezione per maneggiare gli acidi e le basi forti.
Fare attenzione alla vetreria.


Commenti:

Bibliografia:

https://www.skuola.net/chimica/organica/soluzioni-tampone.html
https://www.chimica-online.it/download/acidi_basi/soluzioni_tampone.htm

Conducibilità di una soluzione elettrolitica

Nel 1813 Michael Faraday pose le basi dell'elettrochimica assumendo che il passaggio di corrente elettrica sia dovuto alla presenza di ioni positivi (cationi) e ioni negativi (anioni), ossia di particelle o atomi o raggruppamenti di atomi rispettivamente deelettronati o superelettronati. Questo comporta che il non passaggio di corrente elettrica escluda la presenza di particelle con carica elettrica e porta ad ammettere la presenza di esclusiva di molecole neutre. 

Studiare la conducibilità di una sostanza fornisce informazioni sulla natura delle particelle provenienti dai soluti e prove sulla natura dei legami tra di loro esistenti. 

Durata: 1 ora 


Scopo:

Stabilire la conducibilità o non conducibilità di sostanze pure o in soluzione mediante il conducimetro a comparazione ottica.

Teoria:

Il conducimetro a comparazione ottica è un apparecchio capace di sottoporre a prova di conducibilità 3 soluzioni contemporaneamente utilizzando corrente elettrica alternata proveniente da un trasformatore. Se la sostanza immessa nella celletta (becher) di un circuito è capace di condurre corrente elettrica la relativa lampadina si accenderà e illuminerà con intensità direttamente proporzionale alla sua conducibilità. Se la sostanza non conduce la lampadina non si accende. 

Materiale:

  • Acqua distillata
  • Soluzione acquosa NaCl
  • HCl 1 M
  • Soluzione acquosa di saccarosio 
  • Alcol etilico
  • CuSO4 0,1 M 
  • Glicerina

Strumenti:

  • Conducimetro a comparazione ottica 
  • Trasformatore 
  • Cavetti 

Procedimento:

  1. Prendere i 3 becher del conducimetro e introdurre nel primo circa 30 ml di acqua distillata, nel secondo la soluzione di NaCl e nel terzo la soluzione di saccarosio;
  2. Inserire i becher negli alloggiamenti del conducimetro e montare i rispettivi elettrodi;
  3. Collegare il conducimetro al trasformatore con i cavetti e collegare il trasformatore alla rete elettrica;
  4. Selezionare 12 V e accendere il trasformatore;
  5. Osservare l'accensione delle lampadine e annotare in tabella;
  6. Aggiungere a ciascun becher circa 10 ml di acqua distillata e osservare se ciò migliora o peggiora la conducibilità delle sostanze;
  7. Spegnere il trasformatore e lavare becher e elettrodi, e reinserirli con tre nuove sostanze: Glicerina, Alcol etilico e CuSO4;
  8. Riaccendere il trasformatore e ripetere le osservazioni e i punti da 5 a 7.

Risultato:

E' possibile compilare una tabella con le osservazioni 


Quali sostanze nel loro stato normale conducono corrente elettrica?
Quali soluzioni non conducono corrente elettrica e quali la conducono?
Quali sostanze sono classificabili come elettroliti e quali come non elettroliti?
L'aggiunta di acqua alle varie sostanze solide determina la comparsa di conducibilità?
Perché NaCl conduce e il saccarosio no?
Perché l'aggiunta di acqua alle soluzioni di NaCl e di CuSO4 determina una diminuzione della loro conducibilità elettrica?


Consigli di sicurezza:

Porre l'adeguata attenzione nella manipolazione del materiale elettrico.
Non toccare gli elettrodi e le parti metalliche quando il trasformatore è acceso.
Indossare guanti e camice protettivo per la durata dell'esperimento.

Commenti:


Bibliografia:

Sperimentazioni allievi Conducimetro  - Paravia - scheda n. 53485

Determinazione della densità di un gas

La densità di un gas dipende da vari fattori: il tipo di gas, la temperatura e la pressione in cui si trova il gas. E' possibile calcolare la densità di un gas con una formula che discende dalla legge dei gas perfetti.
Un gas perfetto è un gas le cui molecole sono puntiformi e di volume trascurabile, tutte uguali tra loro, che interagiscono con urti elastici tra loro e il contenitore in cui si trovano muovendosi di moto casuale.
La legge dei gas perfetti però può descrivere bene anche i gas reali in condizioni di pressione e temperatura lontane da quelle in cui avviene il passaggio di stato da gassoso a liquido. Possiamo quindi usare la stessa formula per calcolare la densità dei gas reali.


Durata: 1 ora

Scopo:

Determinare la densità dell’anidride carbonica ottenuta per reazione di bicarbonato di sodio con acido acetico al 10%.

Teoria:

La densità di un gas è data dal prodotto tra massa molare e pressione fratto il prodotto tra temperatura e costante universale dei gas.

d= PMm/RT

Che deriva dalla legge dei gas ideali  PV=nRT dove n è il numero di moli 




Materiale:

  • Acido acetico 10%
  • Bicarbonato di sodio 
  • Acqua

Strumenti:

  • Cilindro graduato da 100 ml
  • Beuta da 250 ml
  • Tappo di gomma forato
  • Tubo in vetro a L
  • Tubo di gomma flessibile
  • Bacinella con diametro superiore all'altezza del cilindro
  • Carta da filtro
  • Sostegno universale con pinza
  • Bilancia tecnica
  • Pinza di Mohr

Procedimento:

  1. Annotare sul quaderno di laboratorio il valore della temperatura e quello della pressione dell’ambiente;
  2. Riempire la bacinella di acqua e riempire completamente il cilindro di acqua, immergendolo nella bacinella. Metterlo in posizione verticale, facendo attenzione a non far entrare aria, fissarlo all’asta di sostegno con la pinza;
  3. Inserire nel cilindro il tubo di gomma collegato al tappo forato, nel quale è già stato introdotto il tubo di vetro a «L»: nel compiere questa operazione, spingi il tubo di gomma più in alto possibile;
  4. Chiudere il tubo di gomma con la pinza di Mohr, circa a metà;
  5. Mettere sulla bilancia tecnica il pezzetto di carta da filtro fare la tara e pesare diverse quantità di bicarbonato di sodio da 1,5 a 2 g;
  6. Aggiungere sulla bilancia la beuta contenente 100 mL di acido acetico al 10%;
  7. Annotare la massa complessiva della beuta (M1) e del bicarbonato sul quaderno di laboratorio;
  8. Aggiungere il bicarbonato all’acido acetico, versandolo direttamente dalla carta da filtro nella beuta;
  9. Chiudere il recipiente il più velocemente possibile, con il tappo di gomma collegato al tubo, poi togliere la pinza di Mohr: il gas che si sviluppa provoca un abbassamento del livello dell’acqua contenuta nel cilindro;
  10. Leggere sul cilindro graduato il volume (V) del gas, quando la reazione è finita;
  11. Stappare la beuta e pesarla (M2);
  12. Verificare che si tratti di CO2 attraverso l’introduzione di una candela accesa nella beuta, dopo aver eseguito la pesata.


Risultato:

Costruire una tabella con i dati ricavati dall'esperimento:


Determinare la massa del gas ottenuto dalla reazione  M gas = M1 - M2

Riportare in grafico i valori di volume e massa trovati da ogni gruppo e determinare la densità dell'anidride carbonica.

Consigli di sicurezza:

Si consiglia di fare attenzione nel maneggiare la vetreria.

Commenti:

Bibliografia:

http://www.leviponti.edu.it/Didattica/Dispense/Chimica/ManualeEsperienzeLaboratorioChimicoBiennio.pdf
https://slideplayer.it/slide/191237/